南京自動凱氏定氮儀CYKDN-DS*

南京自動凱氏定氮儀CYKDN-DS*技術參數：

1、測定范圍：0.1-210mgN(毫克氮)

2、測定速度：5-10min分鐘/樣品

3、重復性誤差：RSD≤±0.5%

4、回收率：≥99.5%

5、滴定精度:2.0μL/步

6、可測樣品量：固體≤5g；液體≤20mL

7、冷凝水消耗：1.5L/min

8、數據存儲量：1000套

9、顯示方式：5.6寸彩色觸摸屏

10、電源：AC220VAC±10%，50Hz

11、額定功率：2000W

南京自動凱氏定氮儀CYKDN-DS*（一）消化
1、準備6個凱氏燒瓶，標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質，對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時燒瓶內物質炭化變黑，并產生大量泡沫，務必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產生后，加大火力，保持瓶內液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶，以使內壁粘著物質均能流入底部，以保證樣品*消化。消化時放出的氣體內含SO2，具有強烈刺激性，因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應在通風櫥中進行。消化*后，關閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。
（二）蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數次，然后安裝并固定在一只鐵架臺上。
儀器使用前，微量全部管道都須經水蒸氣洗滌，以除去管道內可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器，重復蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處，保證不漏氣。
首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結果，并放入少許沸石（或毛細管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室，但玻杯內的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關閉廢液排放管上的開關，使蒸氣只能進入反應室，導致反應室內的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應室內廢液自

7、凱氏定氮儀工作中不能加堿、加堿沒有聲音？
檢查堿桶是否漏氣被氣充鼓機器才能正常工作儀器使用時間長堿管內部會結晶加液時流速降低沒有聲音。
8、定氮儀在工作時從頂部冒出類似煙的氣體？
檢查冷卻水進水的水是否打開冷卻水關閉或者水量小都會導致消化管出來的蒸氣不能被冷凝從機器里冒出來的水蒸氣類似煙
9、定氮儀使用中發(fā)生消化管進滿水怎么解決？
定氮儀使用中發(fā)生消化管進滿水是由于機器控制水位器導電性降低造成的解決辦法打開水位器取出探針用砂紙打磨去掉氧化層在蒸餾水桶里加入3-5克實驗室用氯化鈉搖勻溶解
10、定氮儀使用中發(fā)生蒸餾器、水位器進滿水硼酸吸收液容器中進水怎么解決？
是機器控制水位器導電性降低造成的解決辦法打開水位器取出探針用砂紙打磨去掉氧化層在蒸餾水桶里加入3-5克實驗室用氯化鈉搖勻溶解
11、定氮儀使用中消化管中白色管子發(fā)生倒吸怎樣解決？
儀器停止工作蒸餾器停止加熱氣閥未能及時關閉會產生倒吸現象可在白色管子上扎一些小孔。氣閥損壞不能關閉也會倒吸。
12、定氮儀工作中隔3-5秒鐘會發(fā)出聲響是否正常？
這種聲響屬于正?，F象儀器工作狀態(tài)下蒸餾器會不斷加熱產生水蒸汽而消耗水儀器會自動打開水閥進行補水聲響就是水閥打開、關閉的聲音屬于正?，F象。