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超臨界二氧化碳萃取與分子蒸餾技術(shù)聯(lián)用提取姜黃有效成分的研究
目的篩選提取姜黃有效成分的佳工藝條件。方法用正交實驗對提取姜黃素和姜黃精油過程中各操作參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果新工藝完成了姜黃油和姜黃素的分步提取,而且程度上達(dá)到了姜黃油和姜黃素的提取、分離同時實現(xiàn)的效果。姜黃素提取率達(dá)到93.60%,姜黃精油得率達(dá)5.49%。結(jié)論姜黃有效成分提取工藝佳條件為:夾帶劑和原料的重量比為6∶1,分子蒸餾溫度120℃ ,分子蒸餾壓力為5 Pa。
【關(guān)鍵詞】 姜黃 超臨界CO2萃取 分子蒸餾 正交實驗
姜黃屬姜科植物(Zingberaceae),盛產(chǎn)于我國南方,四川、云南、貴州、廣西、廣東、江西、福建、陜西等地?,F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明,姜黃的主要有效成分姜黃素具有抗腫瘤、抗氧化、抗突變、抗誘變、抗人類免疫缺陷病毒、降血脂和抗動脈粥樣硬化等作用[1],姜黃油具有抑制腫瘤、增強(qiáng)免疫功能等作用[2]。然而,目前在對姜黃多種有效成分綜合考慮,進(jìn)行集成優(yōu)化提取的研究較少。故此,實驗提出了超臨界-分子蒸餾聯(lián)合提取姜黃有效成分的工藝路線,不僅得到了姜黃色素提取物,還得到了含量較高的姜黃油,提高了對姜黃有效成分的綜合利用。
1 儀器與試藥
1100高效液相色譜儀(美國Angilent公司),AE240十萬分之一電子天平(瑞士Mettler公司),RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠),1L超臨界裝置(自制),DCH-70型分子蒸餾裝置(上海通用機(jī)械技術(shù)研究所)。
姜黃素對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號0823—9802),其余試劑均為分析純。姜黃中藥材,本地藥材市場所購,經(jīng)挑選、干燥、粉碎,過20目篩備用。CO2和液氮:食品級,99%,廣州市氣體廠生產(chǎn)。
2 方法與結(jié)果
2.1 姜黃素色譜條件色譜柱為Dikma公司Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm);流動相為甲醇∶乙腈∶水=13∶35∶52;流速1ml/min;柱溫35℃;波長424 nm,進(jìn)樣量10 μl 。
2.2 姜黃油的得率計算公式
姜黃油得率(%)=蒸餾出的姜黃油的質(zhì)量(g)原料質(zhì)量(g)×100%
2.3 因素水平選擇 對姜黃油和姜黃色素提取率有影響的主要因素有超臨界CO2萃取時夾帶劑用量,分子蒸餾的溫度和壓力,以姜黃素提取率和姜黃精油得率為評價指標(biāo),按3因素3水平進(jìn)行L9(3)4正交實驗。見表1。
表1 正交實驗因素水平選擇(略)
2.4 提取工藝
2.4.1 提取方法準(zhǔn)確稱取姜黃粉末約300 g于1 L超臨界CO2萃取裝置中,按正交實驗表加入夾帶劑,萃濾物按正交實驗表進(jìn)行分子蒸餾,得到姜黃色素浸膏和姜黃油。每個樣品平行測定3次。結(jié)果見表2。
由表3~4的方差分析結(jié)果表明,因素A、C 對姜黃素和姜黃精油提取率均有顯著性影響,通過比較表2中的極差及表3~4中均方的大小,可知各因素的主次關(guān)系為:ACB。直觀分析得A3B3C1組合為佳。因B因素(分子蒸餾溫度)在之間的波動對姜黃素和姜黃油提取率影響不大。為節(jié)能安全,將B3調(diào)為B1,故確定適合生產(chǎn)的較佳工藝為A3B1C1組合。
2.4.2 佳工藝驗證與中試由于優(yōu)選的工藝未包括在正交實驗設(shè)計表的9次實驗中,故需對其進(jìn)行驗證實驗。用同一批姜黃藥材(300 g)進(jìn)行驗證實驗。結(jié)果見表5。
表2 正交實驗L9(3)4(略)
表3 姜黃素提取率方差分析(略)
表4 姜黃油得率方差分析(略)
表5 驗證實驗結(jié)果(略)
經(jīng)驗證實驗,結(jié)果與正交實驗基本一致,說明此工藝較穩(wěn)定。
3 討論
采用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)和分子蒸餾技術(shù)提取姜黃中的有效成分,使得姜黃提取物得率高,有效成分回收率高,大限度的實現(xiàn)了對姜黃的綜合利用。
超臨界一分子蒸餾聯(lián)合提取工藝完成了姜黃油和姜黃素的分步提取,而且程度上達(dá)到了姜黃油和姜黃色素的提取、分離同時實現(xiàn)的效果。在實際生產(chǎn)中有較高的實用價值。